HPLC法测定蒙药古日古木-13丸中西红花苷含量

李福全¹，德格吉日胡²（呼伦贝尔市蒙医医院 021000）

摘要：目的：用高效液相色谱(HPLC) 法测定古日古木-13丸（一号）中西红花

苷含量。方法 ：采用Thermo—Cl8柱(4.6 x 250mm /5 um)为色谱柱; 固定相:

以水(A)一甲醇(B)（55:45）为流动相，柱温为 30℃ ；检测波长为 440nm。结

果： 本方法稳定，分离度R=14.19、RSD%=0.14%。结论： 该方法测定结果准确

可靠，可以作为古日古木-13丸（一号）质量控制的参考依据。

关 键词 ：蒙药；古日古木-13；西红花苷；

Determination of the content of crocetin in Mongolian medicine Guri Gumu-13 pills by HPLC

LI Fuquan ¹, De-ge- Ji- Rihu ² (  Hulunbeier Mongolian Medical Hospital 021000  )

ABSTRACT: AIM  To determine the safflower of Guji Gumu-13 (No. 1) by high performance liquid chromatography (HPLC).Glycoside content. METHODS:  Thermo-Cl8 column (4.6 x 250mm /5 um) was used as the column; stationary phase:The mobile phase was water (A)-methanol (B) (55:45), the column temperature was 30℃, and the detection wavelength was 440 nm. RESULTS: The method is stable, the resolution is R=14.19, and the RSD%=0.14%.CONCLUSION: The method is accurate.Reliable, can be used as a reference for the quality control of Guji Gumu-13 pills (No. 1).

KEY WORDS:  Mongolian medicine; ancient day ancient wood-13; safflorin;

蒙药古日古木-13（一号）：西红花，牛黄，麝香，檀香，木香....等十三味蒙药材要组成，西红花的比重为12.12%。具有清肝热，除“亚玛”病，解毒；主治肝热胸膈，配毒症，“亚玛”病，腰肾损伤，尿频，尿血；尤对血热引起的眼病有效。原此方在《内蒙古蒙成药标准》1984版上^[2]，对名贵药材未做含量。尚未见报道此方质量检测项目；西红花成为名贵蒙药，具有锁脉，调经，清肝热，滋补强身，止痛，消肿功能；主治肝热，血热，月经不调，肝宝如病上下渗漏而

作者简介：李福全（男）：主管药师，蒙药质量标准研究，Tel:18104701819, E-mail:jichenghong99@126.com

德格吉日胡（男）：主任医师，自治区名蒙医，研究生导师，草原英才。

吐血、便血，难产，外伤出血，血热性头痛，心热等症。近几年来西红花的价格一直飙升 ，在蒙中药材市场屡见西红花造假、以次充好的现象 ，影响到含西红花蒙中成药的质量 。笔者采用高效液相色谱(HPLC)法测定蒙药古日古木-13（一号）丸中西红花的有效成分西红花苷-I和西红花苷-II的含量，为完善该制剂的质量标准提供依据 。

1  仪器与试剂

1.1 仪器

Thermo Fisher U3000HPLC高效液相色谱系统( 美国赛默飞世儿公司 )，包含四元泵系，自动进样器。内置柱温箱，紫外-可见光检测器 ，赛多利斯科仪器（北京）有限公司万分之一分析天平  BSA124S 、十万分之一分析天平 BT25S 。          

1.2 试剂

甲醇（天津市协和吴鹏色谱科技有限公司）,乙醇（沈阳华东试剂厂）均为色谱纯；西红花苷-I(批号 ：111588．92.6%)，西红花苷-I(批号 ：111589．92.2%)中国食品药品检定研究院；西红花（092017安徽普仁），蒙药古日古木-13（一号）（呼伦贝尔市蒙医医院院制剂）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适用性试验

色谱柱 ：Thermo—Cl8柱(250mm～4.6，5um)；流动相：以水(A)一甲醇(B)（55:45）

为流动；柱温 ：30℃；检测波长：440nm；进样量 ：10ul。分别吸取对照品溶液 ，供试品溶液。注人液相色谱仪 ，按照上述色谱条件进行分析，结果显示西红花苷-I、西红花苷-II，理论板数 6530，分离度大于R=14.17 > 1.5。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备: 取西红花苷-I和西红花苷-II对照品适量 ，精密称定 ，加稀乙醇分别制成每1ml含30ug和12ug的混合对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备: 取本品细粉约 0.10g，精密称定 ，置50ml棕色锥形瓶中 ，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理20分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液过 0.45 um微孔滤膜 ，作供试品溶液。

2.3 精密度试验

精密吸取西红花苷-I和西红花苷-II的混合对照品溶液（30ug/ml、12ug/ml）．连续进样 5次 ，按“2.1”项下色谱条件注入液相色谱仪测定。计算测得西红花苷5次峰面积的 RSD为 0.14％。表明方法的精密度良好。

2.4检测结果

表1    西红花苷-I峰面积

表2    西红花苷-II峰面积

测得西红红苷-II在西红花中含2.37%，古日古木-13丸中含0.45%。

图-1  西红花苷-I和西红花苷-II混标              图-2   西红花供试品

图-3   古日古木-13（一号）

3 讨论

    在西红花中西红花苷-I和西红花苷-II含量不得少于10.0%。^[1]古日古木-13（一号）0.1556g中西红红花苷-I和西红花-II总量1.3%，西红花本方子中所占比重为12.12%。经算此方西红花所含西红花苷总量10.7%>10.0%。至古日古木-13（一号）15g中西红花苷总量应不低于18.2%。

    HPLC法测定古日古木-13（一号）中西红花苷-I和西红花苷-II含量，稳定可靠，易操作，可做此方质量控制依据。

参考文献：

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：2015版一部[S].北京：中国医药科技出版社，2015:130.

[2] 内蒙古自治卫生厅.内蒙古蒙成药标准：1984版[S].内蒙古科学技术出版社，1984:355.