12Cr13不锈钢L80钢级调质处理工艺研究

孙德启(上海优强石油科技有限公司，上海201806)

摘要：针对12Cr13不锈钢L80钢级调质处理后零件裂纹率较高的问题，分析淬火加热速度、回火温度和二次回火处理等不同的热处理工艺对12Cr13热处理裂纹的影响，确定淬火后采用双级回火热处理工艺，能够满足API L80钢级对12Cr13热处理的要求。

关键词：12Cr13 力学性能 裂纹率 二次回火处理 

Study on the quenching and tempering treatment of 12Cr13 stainless steel L80 steel grade

Sun Deqi (Shanghai Extrong Oilfield Technology Co., Ltd., shanghai 201806)

Abstract: In view of the higher crack rate of 12Cr13 stainless steel L80 steel grade after quenched and tempered, the effect of different heat treatment processes, such as quenching heating speed, tempering temperature and two tempering treatment, on the crack of 12Cr13 heat treatment, is analyzed. It is determined that the double temper treatment process after quenching can meet the requirements of L80 steel grade for heat treatment of 12Cr13.

Key words: 12Cr13； Mechanical properties； Crack rate； The second temper treatment

0 引言

在石油生产中，材料12Cr13（国外牌号410-13Cr）马氏体不锈钢具有较高的强度、良好的韧性和耐二氧化碳腐蚀性能，使得其成为油气生产的常用钢材，尤其是在海洋油气开采中得到广泛应用。井下工具作为完井生产中必不可少的设备，也常常使用12Cr13不锈钢作为L80钢级材料。井下工具零部件的形状大多不规则，调质处理后的12Cr13材料零件常常出现微小裂纹，裂纹发生率高达34.1%。由于井下工具大部分零部件均为承压件，其上的微小裂纹在压力的作用下会随着时间的推移逐渐扩大，严重影响了井下工具的使用性能和寿命。为了提高12Cr13不锈钢L80钢级零部件热处理后的性能，降低裂纹发生率，有必要对其L80钢级的调质工艺进行研究。

1 技术分析

1.1 材料成分

12Cr13材料元素与API对L80-13Cr^[1]的元素要求对比见表1。

表1 12Cr13与L80-13Cr元素对比表

L80-13Cr力学性能要求如下：

表2 L80-13Cr力学性能表^[1]

1.2 热处理工艺确定

对于马氏体不锈钢12Cr13，由于Cr元素影响碳的扩散以及Cr自身扩散比较困难，使得奥氏体的形成过程较为缓慢，造成奥氏体成均匀性较差^[2]。在12Cr13的调质处理中，为了弥补Cr的影响，保证奥氏体成分均匀化，采取了提高淬火的加热温度，并延长保温时间；同时，为了避免引起奥氏体晶粒粗大以及淬火后硬度下降，淬火温度也不宜太高。在材料标准中推荐的12Cr13的淬火温度是950℃～1000℃^[2]，确定12Cr13的实际淬火温度为980℃～1010℃。

马氏体不锈钢回火脆性的温度区间普遍认为大致在400℃～650℃^{[2] [3]}，为了避免回火脆性，12Cr13的回火温度应该控制在650℃以上。

根据上述分析，制订12Cr13的调质处理工艺如下：

1）热处理前，首先清除材料表面所有的切削液、润滑脂、标记等。

2） 装炉后加热至980～1010℃，加热时间根据壁厚计算，按壁厚每增加25mm时间增加0.5小时。要求炉温均匀性控制在±14℃以内。

3）空冷淬火处理，冷却时间大约1小时。

4）淬火后，在650℃～700℃温度之间进行回火处理，加热时间按最大壁厚处壁厚每增加25mm时间增加1小时。

根据此热处理工艺进行试验，试验结果见下表。

表3 热处理后的力学性能及裂纹率

由上表数据可以看出，热处理后的力学性能完全符合井下工具对L80-Cr13力学性能的要求，但在零件精加工完成后经过磁粉探伤发现，约有34.1%的零件存在微小裂纹。根据API要求井下工具零件分为一类零件和二类零件，检验中发现的微小裂纹在二类零件中是允许存在的，而在一类零件中则是不允许存在的，也就是说，对于一类零件此热处理工艺是存在缺陷的。

由热处理后的力学性能可以说明，该热处理的基本工艺制度还是比较合理的，但为了克服存在微小裂纹的缺陷，需要对其进一步改进完善。

1.3 原因分析

对于不锈钢，引起裂纹的原因一般有以下几方面：

一是加热升温速度过快^[4]。由于加热升温速度过快，材料表面温度上升也会较快，而材料心部温度上升则较慢，导致内外存在较大温度差异，材料内外受热膨胀不一致，相互约束从而产生热应力。因材料表层膨胀较大，而材料芯部膨胀较小，材料表层受心部牵引，使其不能完全自由膨胀，从而受到拉应力作用。当拉应力超过材料的强度极限，就会引起芯部裂纹的产生。

二是操作不当导致表面渗碳^[4]。在热处理操作中，如果前炉是进行渗碳的热处理，或者在零件装炉前没能对炉内的炭黑做认真的清理，在接下来的热处理中就会导致零件表面的碳含量增加，从而在后续的淬火过程中引起裂纹的产生。

三是过热或过烧^[4]。不锈钢工件，因淬火加热温度较高，一旦加热温度失控，很容易造成过热或过烧，从而引起热处理裂纹。12Cr13正常淬火温度一般不高于1050°C，如果炉温不均匀或者加热时间过长，都会导致过热现象的发生，引起奥氏体晶粒长大，在淬火阶段快速冷却时，易于形成一种沿晶界分布的淬火裂纹。

正常情况下，热处理中操作不当的几率较低，不具有普遍性，偶然因素造成多批次材料出现裂纹的可能性太小，12Cr13调质后的裂纹可以排除此类原因。根据前面制订的热处理工艺，制定的12Cr13淬火温度是980～1010℃，低于1050°C；而且淬火工艺对炉温的均匀性也做出了相应要求，因此也可以排除掉过热或过烧造成材料裂纹的因素。对于加热升温速度过快造成材料裂纹的可能性是存在的，改进的措施是调整加热工艺，控制到合适的升温速度。

2 改进试验

根据对零件裂纹形成原因的分析，结合前面制订的热处理工艺，首先在改进淬火加热速度方面对12Cr13调质处理进行试验研究。另外，根据回火对材料脆性的影响，在提高回火温度、增加二次回火处理方面分别对12Cr13调质处理进行试验研究。

1）改进淬火加热速度

12Cr13淬火的目的是得到马氏体组织，但是由于Cr元素影响了碳的扩散以及Cr自身扩散困难，使得在加热过程中奥氏体的形成速度缓慢。为了保证加热时材料膨胀的一致性，同时也能得到比较均匀的奥氏体组织，在淬火时，零件装炉后在温度加热到奥氏体化范围内之前，在炉内加热到760-788°C，且保温到平衡状态，之后再继续加温到淬火温度。

表4 改进淬火加热速度对力学性能及裂纹的影响

注：表格中零件的力学性能是根据随炉试样测得，下述试验均相同。

由上表可以看出，改进淬火加热速度后材料的力学性能仍在要求范围之内，而零件的裂纹率有明显降低，说明加热速度是影响裂纹形成的因素之一，但仍不是主要因素。

2）提高回火温度

根据马氏体不锈钢脆性温度范围在400℃～650℃，提高12Cr13淬火后的回火温度到700℃以上，使其远离脆性温度区间，确保热处理后的零件没有回火脆性，验证裂纹是否由回火脆性引起的，试验数据见下表。

表5 提高回火温度对力学性能及裂纹的影响

由上表可以看出，提高回火温度后产品的裂纹率略有降低，但其硬度和强度也有明显下降，其硬度已不能满足L80钢级对材料力学性能的要求。此次实验说明，回火温度不是影响裂纹率的因素，热处理裂纹不是由于回火脆性造成的，提高回火温度并不能改善零件热处理后的裂纹率。

3）二次回火处理

提高淬火加热温度会使得在淬火后存在较多的残余奥氏体组织，在回火冷却过程中也有残余奥氏体转变成马氏体，而马氏体组织应力较大，性能不稳定，为了使得在回火过程中残余奥氏体转变的马氏体进一步转变为回火索氏体，增加二次回火。考虑到二次回火温度不得高于第一次回火温度，制订回火工艺如下：

①  第一次回火：淬火后，在681℃～710℃温度之间进行回火处理，加热时间按最大壁厚处壁厚每增加25mm时间增加1小时。

②  第二次回火：在650℃～680℃温度之间进行二次回火处理，加热时间按最大壁厚处壁厚每增加25mm时间增加1小时。

表6 二次回火处理对力学性能及裂纹的影响

由上表可以看出，增加二次回火处理后，零件的裂纹率几乎为零，其力学性能均在L80钢级的要求范围之内，能满足L80钢级对材料力学性能的要求。

在之后的多次生产实践中，12Cr13材料在前述热处理工艺的基础上增加二次回火处理，零件很少产生影响性能要求的裂纹，偶尔有一两件因裂纹导致零件不合格，裂纹率均在2%以下。实践证明，对于12Cr13材料L80钢级增加二次回火处理工艺制度是合理的，也是必要的。

3 结论

为了降低12Cr13不锈钢L80钢级热处理后的裂纹发生率，应采用淬火后双级回火的热处理工艺，促进马氏体到回火索氏体的转变，提高12Cr13不锈钢L80钢级热处理后零件的合格率。

参考文献

[1] API Specification 5CT, Specification for Casing and Tubing

[2] 张文华.不锈钢及其热处理[M].沈阳：辽宁科学技术出版社，2010。

[3] 王忠诚.热处理常见缺陷分析与对策[M].北京：化学工业出版社，2007.

[4] 马仲华.热处理技术400问与缺陷控制案例及裂纹分析图谱实用手册[M].北京：中国知识出版社，2006.