高压脉冲电场辅助制作蜜饯工艺研究

周黎贞、曾新安、蔡锦林、王强 、郑志超、王琰、闫鹏

摘要:本实验以金桔为研究对象，研究高压脉冲电场对金桔蜜饯制作过程浸糖速率、韧性、咀嚼性等结构方面的影响。实验结果表明：电场强度约为1.17kV/cm高压脉冲处理，金桔表皮上形成一系列孔洞，金桔表皮通透性增加，金桔浸糖速率从0.613g/d提高至1.073g/d，同比加快3-5d的浸泡效果；同等浸泡条件下，PEF处理过的比未处理过的蜜饯咀嚼性提高76.30%-83.30%；韧性增加10.20%-15.90%。

关键词：高压脉冲电场（HPEF）；蜜饯；浸糖速率；质构

Study on High Pressure Pulse Electric Field Assisted Production of Candied Fruit

Abstract:In this experiment, the effects of high voltage pulse electric field on sugar leaching rate, toughness and chewability of candied fruit were studied. The experimental results showed that: After about 1.17kV/cm high pressure pulse treatment, a series of holes were formed on the orange epidermis, and the orange epidermis permeability increased. The orange leaching rate was increased from 0.613 g/d to 1.073 g/d, and the immersion effect of 3-5d was accelerated; under the same immersion conditions, the chewability of PEF treated was 76.30 % -83.30 % higher than that  untreated preserves; resilience increased by 10.20 % -15.90 %.

Key words: High-vitage Pulsed Electric Field; Candied fruit; Sugar leaching rate; Texture

引言

蜜饯的生产，通过长时间高糖浸渍等工艺加工而成，时间空间成本高。寻找更高效更优化的生产方式，更好口感，是产品升级换代的内在需求。本实验以脉冲电场为辅助手段（High-vitage Pulsed Electric Field，简称HPEF）处理金桔，可明显提高金桔蜜饯的咀嚼性及弹性并缩短浸糖时间。这个优势作用于工业生产将产生巨大经济效益，可节省制作时间，并有利于加快浸渍罐的循环利用，在同等时间生产更大产量的产品。我们通过显微镜看到，HPEF处理过的金桔，由于高压脉冲电场可瞬时改变细胞壁和细胞膜内外压强，改变细胞膜通透性，并造成不可逆转的破坏^[1]，表皮出现一系列小孔，这些空洞使细胞内物质流出，并为浸渍液中糖分子的进入提供通道^[2]，从而缩短了糖浸时间，取代了传统工艺中人工手动扎孔步骤^[3]，是现代化、科学化的工艺流程。文献查询表明，现今还未有PEF在蜜饯制作方面的相关研究，本文研究了电场场强约在1.17kV/cm、1.19kV/cm、1.30kV/cm、1.64kV/cm、1.76kV/cm条件下对金桔浸糖速率影响及结构改性^[4-5]方面的作用。

1  材料和方法

1.1  主要材料与仪器

主要材料为当季金桔，红棉白砂糖，果葡糖浆，山梨酸钾，柠檬酸；主要设备为由华南理工大学食品科学与工程学院自主研制高压脉冲提取设备（PEF-E-500 ），   质构仪（5946），测糖仪（PAL-1），电子天平，电热恒温鼓风干燥箱，电磁炉。    

1.2 实验方法

1.2.1 电场准备

高压脉冲电场处理系统^[6]：本实验采用的是自主研发的指数波型高压脉冲电场。直流电源220V通过变压器可转变为几十千伏的交流电，并经过整流转变成高压脉冲直流电，其频率（f）范围在0-10³ Hz，一般强化传质和提取电压的场强范围：0.7-3.0kV/cm，引起细胞通透性改变的电场强度范围：0.7-1.5kV/cm,可通过高电压触发器控制电压。

1.2.2  样品预处理准备

挑选无病虫害、刮伤、划伤等破坏的成熟果实，去蒂；用10%的盐水浸泡15分钟，用清水漂洗干净备用；将洗净的果实放入沸水中煮5-7min，立即捞出，倒入0-4℃冷水中5min，骤冷；为不影响糖液浓度，需将骤冷后的果实置于筛子上沥干待用，即预处理完成。   

2 实验方法

2.1  糖度测定方法

    由于每个果子原始糖度不一，差异较大，本实验采用测定同一时间段的浸渍液中糖度变化，主要是通过利用测糖仪（PLAY-1）直接测定糖度值^[6]，通过作图法直观分析糖度变化规律。

2.1.1  浸渍液糖度变化率测定

浸渍液糖度变化率（%）=

2.1.2  弹性变化率测定

弹性变化率（%）=

2.1.3  咀嚼性变化率测定

咀嚼性变化率（%）=*100%

（注：以上所有数据都是同一时间段的测定值）

2.2  高压脉冲电场处理法

定量称取预处理完的金桔样品，每份1kg，根据设备处理室容量限制，采取多次等电场处理，通过控制处理室中上下级板间距，及电压实现。在频率1.000KHz，脉宽10us，处理室为平行平板式，电极距离9cm，通过改变输入电压可改变电场强度^[7-8]。处理次数分别为10、20、30下，电场强度分别为1.17kV/cm、1.19kV/cm、1.30kV/cm、1.64kV/cm、1.76kV/cm；测定每天同一时间段浸渍液中糖度变化值，每个实验条件平行测定三次。

2.3  实验步骤

用果葡糖浆、白砂糖各50%配制成糖度为52.8%的糖液；将沥干后的果实放到HPEF处理室中（每批次10个），以配置好的糖液做溶剂（糖液刚好浸没金桔），在脉冲电场强度分别为1.17kV/cm、1.19kV/cm、1.30kV/cm、1.64kV/cm、1.76kV/cm左右条件下分别处理10次、20次、30次；将HPEF处理好的果实置于配置好的糖液中室温（20℃）浸泡10d，加入山梨酸钾防腐（1.5g/L），得到第一蜜饯；蜜饯经过3-5d的浸渍，表皮又可能会被果胶、糖类物质堵住经二次HPEF处理打开表皮细胞通道（处理参数与第一次一致）；二次冷腌，将剩余的糖液糖煮第一蜜饯5-10min，此阶段蜜饯表皮为透亮状，自然冷却，将糖液糖度提高至70%，加入盐（15g/kg）；加入食品添加剂腌制3d，每隔8小时搅拌1次，得到第二蜜饯；糖浸完毕后，还需进行一次HPEF处理（条件于初始条件相同），以防蜜饯表皮通道被果胶、糖类物质堵住，影响烘干效果； 70℃条件下，烘8-9h，取样检测水分活度30%左右为终点；充氮气密封^[9]，独立包装，以便食用、存储。食品添加剂配料为：酸≤23g/kg(柠檬酸:苹果酸=3:1比例)；维生素C：3.6g/kg。对照组实验：为相同工艺处理，不经过高压脉冲电场处理。

3   结果与讨论

3.1   HPEF处理后金桔表皮穿孔图

图1  显微镜下金桔表皮图像

图1左边的照片是金桔在高压脉冲电场场强为1.30kV/cm条件下处理10次在显微镜10倍镜头下取得的；图1右边的图片是金桔在高压脉冲电场场强为1.19kV/cm条件下处理20次，在显微镜4倍镜头下所得。

3.2   HPEF处理对金桔浸糖速率的影响

3.2.1  不同的电场强度对金桔浸糖速率的影响  定量的预处理金桔样品分别在电场强度为：1.17kV/cm、1.19kV/cm、1.30kV/cm、1.64kV/cm、1.76kV/cm条件下处理，图一A₁作为空白对照组，A₃、A₄作为实验组，均在电场强度为1.19kV/cm条件下处理，A₃处理20次，A₄处理10次，样品浸泡在糖度为52.8%的浸渍液中，每天搅拌1次并在固定时间段测定糖度变化情况，连续测定11d，所得结果如图2所示。

图2  HPEF处理及处理次数对浸渍液中糖度影响

实验组与对照组对比，降糖速率快。且实验组降糖下限比对照组更低，对照组A₃（20次）比A₂（10次）降糖效果不明显，其原因可能是由于脉冲处理次数多，孔径偏大，细胞膜内外糖液流动加快，效果不明显，最终浸渍液中糖度差别液不大，在第11d时出现浸渍液中糖度反而增大现象，推测其原因有可能是由于细胞膜穿孔后导致的返糖^[10-11]现象。

3.2.2   高压脉冲电场处理及处理回数对金桔浸糖速率的影响  图二A₁作为空白对照组，B、C₁定量的预处理金桔样品分别在电场强度为1.17kV/cm、1.30kV/cm条件下，都手动挡处理了10次，但是B 在浸泡第5d时进行了高压脉冲电场的第二回处理，处理条件仍然是电场强度为1.17kV/cm，手动挡处理10次，C₁则无任何处理，每天搅拌1次并在固定时间段测定糖度变化情况，连续测定11d，所得结果如图3所示。

图3  HPEF处理及处理回数对浸渍液中糖度影响

从前5天数据来看，高压脉冲电场强度为1.17kV/cm比1.30kV/cm时处理效果稍好，第5天B组经过高压脉冲电场处理第二回处理后，浸渍液中糖度下降速率明显加快，且下线比C₁组低，C₁组浸渍液糖度则在第5天时下降速率明显变缓慢。结论：经过5天浸渍，金桔表皮通道容易被果胶类物质阻断，高压脉冲电场处理可以再次打开通道或创造通道，加快糖液进入金桔的速率蜜饯浸糖，在电场强度为1.17kV/cm条件下，处理两回，速率从0.613g/天提高至1.073g/天，速率提高75.04%。

3.2.3  高压脉冲电场处理及处理强度对金桔浸糖速率的影响   图4中A₁作为空白对照组，C₂、C₃、C₄定量的预处理金桔样品分别在电场强度为1.30kV/cm、1.64kV/cm、1.76kV/cm，手动挡处理了10次，置于糖度为52.8%的浸渍液中，每天搅拌1次并在固定时间段测定糖度变化情况，连续测定11d，所得结果如图4所示。

图4  HPEF处理及处理强度对浸渍液中糖度影响

由图4可见，C₃糖度曲线明显在A₁、C₂、C₄下方，即浸渍液中糖度下降速率比对照组A₁及实验组C₂、C₄快，C₂、C₄曲线居于A₁、C₃之间，即浸渍液中糖度下降速率处于两者中间，最终C₃、C₂下限一致。结果分析：首先，高压脉冲电场处理对浸渍液中糖度下降有明显促进作用。在此条件下，可缩短浸渍时间至少3天；其次，相比之下电场强度1.64kV/cm比1.30kV/cm、1.76kV/cm处理效果更好，促进糖液进入金桔细胞的作用更明显，因此不是处理的电场强度越高越好。

3.3  HPEF处理对金桔质构^[12-13]的影响  

3.3.1  HPEF处理后浸渍天数与金桔咀嚼性、弹性间关系 浸泡实验第4d时，从对照组及其平行实验组和实验组及其平行组中随机挑选6个果子，进行质构检测实验，结果如图5左1和图5右2图例所示。浸泡实验第10天，再次从对照组及其平行实验组和实验组及其平行组中随机挑选6个果子，进行质构检测实验，结果如图5左2和图5右1所示。

图5  浸渍时间与金桔质构情况

经过4天浸渍后，高压脉冲电场处理过的金桔咀嚼性比对照组中金桔咀嚼性高出83.30%，实验组金桔比对照组中金桔弹性高出10.20%。

经过10天浸渍后，高压脉冲电场处理过的金桔咀嚼性比对照组中金桔咀嚼性高出76.30%，实验组金桔比对照组中金桔弹性高出15.90%。  

3.3.2  HPEF处理后浸渍第4d金桔恢复性^[14]变化   浸泡实验第4d时，从对照组及其平行组和实验组及其平行组中随机挑选6个果子，进行质构实验检测，实验结果如表一所示。

表一  浸渍天数及HPEF处理对金桔恢复性的影响

由表一数据可见，在浸渍第4d时，实验组金桔恢复性比对照组高14.50%；浸渍第10d的，实验组金桔恢复性比对照组高36.80%；并且浸渍第10d时对照组样品平均恢复性约为0.231，比浸渍第4天恢复性减弱19.05%。但是经过高压脉冲处理的实验组样品却保持着较好的恢复性，并未受高浓度浸渍液影响。

4  结论

以高压脉冲电场为蜜饯生产辅助处理手段，较传统方法效率高，咀嚼性好经电场强度1.17kV/cm处理10次，金桔浸糖速率从0.613g/d提高至1.073g/d，同比加快3-5d的浸泡效果；同等浸泡条件下，PEF处理过蜜饯咀嚼性比对照组提高76.30%-83.30%；韧性增加10.20%-15.90%。高压脉冲电场提取技术是一种新型环保、高效节能、无污染、安全的工艺途径。

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